氧化诱导分析仪是一种先进的仪器,用于评估材料表面的氧化性。基于氧化诱导时间(OIT)的测量原理。该仪器通过将样品暴露在高温高压氧气环境中,并施加恒定的加热速率,观察样品的氧化行为。在样品开始氧化的瞬间,会发生一个氧化诱导期,期间样品表面形成氧化层。氧化诱导时间是指样品开始氧化到氧化层形成的时间。通过测量氧化诱导时间,可以评估材料的氧化抗性能。
一、测定步骤
1.设备准备
检查仪器电源、气路连接是否正常,确保仪器处于稳定状态。
设置预热器温度至测试要求,并开启辅助气源和鼓风机以维持环境稳定。
在软件中设定参数,如升温速率(通常为20℃/min)、截止温度(如200℃)和恒温时间(如200min)。
2.样品制备与装载
将样品加工成颗粒状或薄片状,称取适量样品(一般10~20mg)置于坩埚中。
将样品坩埚放入DSC炉体的试样托盘上,另取空坩埚作为参比物放置于参比位。
3.气体切换与测试启动
初始阶段通入惰性气体(如氮气),流量控制在50~120ml/min,排除空气干扰。
启动程序后,仪器按预设条件加热。当温度达到设定值时,自动切换为氧气环境,开始氧化反应监测。
4.数据采集与分析
实时监测DSC曲线变化,记录从氧气通入到出现明显放热峰的时间,即氧化诱导期(OIT)。
实验结束后保存数据,通过软件分析氧化速率、稳定性等关键指标。
二、使用注意事项
1.操作规范
测试前需确保样品均匀且无污染,避免因杂质影响结果。
高温操作时需佩戴防护装备,防止烫伤;实验过程中禁止打开炉盖,以免高温气体逸出。
2.参数控制
温度设置应低于材料热分解温度,避免材料直接分解而非氧化。
气体流量需精确控制,过高可能导致信号漂移,过低则可能延长诱导期。
3.设备维护
每次测试后清洁样品槽残留物,定期校准温度系统和气体流量控制器。
长期不用时,需关闭电源并排空气路中的残余气体,防止腐蚀。
4.安全事项
确保实验室通风良好,避免氧气积聚引发火灾风险。
定期检查电路和气路密封性,防止漏气或短路。
